农残培训答疑前处理方法问题
来自:蒲公英整理:施先生 蒲公英平台携手SCIEX中国,特邀7位经验丰富,技术过硬的专家分享中药农残主题系列课程。 8月24日晚直播 中药农残检测数据及经验分享 针对培训问答互动环节大家提到的问题,因时间有限未能及时回答的问题,现分批次整理发布: 本次发布针对前处理相关的问题,前处理涉及品种、仪器等各个影响因素;需各单位根据自身情况选择调节,故前处理的推荐方面仅供参考。 ▍前处理的选择原则: 平衡回收率与基质干扰;在回收率范围60-%范围内,尽量保证大多数化合物接近90-%。优先选择直提法、HLB法;可以解决大部分品种。 简单基质:直提法,经济,回收率好,结果有保证;但部分品种干扰较大,样品溶液较脏,没有任何净化效果,样品基质复杂,容易污染仪器,影响色谱柱的使用寿命。,仪器维护较频繁。 如:山药、人参、白芍、当归、葛根、白术、茯苓 复杂基质:固相萃取法(HLB),净化效果好,基质效应小,有效去除油脂、部分色素;但成本高。 如草类:青蒿、茵陈;叶类:荷叶、枇杷叶;花类:金银花、菊花 感谢微谱老师提供技术支持。 ▍现场答疑整理如下 问题一:补骨脂采用什么什么前处理方法?部分的峰丢失了。 老师回答:1、扩大采集窗口;2、稀释5倍 问题二:白及,山慈姑等提取时成胶状,该如何解决? 老师回答:采用HLB法 问题三:木香、青蒿、肉桂、吴茱萸前处理方式? 老师回答:采用HLB法 问题四:茜草,白芍、槟榔、黄柏、益母草、丹参、谷精草、山慈菇前处理方法 老师回答:采用HLB法,其中丹参根据基质干扰程度,必要时稀释处理 问题五:诃子、厚朴、黄连、连翘、干姜,请问分别应用什么前处理方法来克服基质问题? 老师回答:采用HLB法,必要时稀释处理 问题六:没药、松香、乳香、安息香前处理选哪个 老师回答:比较复杂,需要根据实验室仪器条件,优化药典前处理方法 问题七:棉花干姜,龙血竭,黄连,山茱萸连前处理选哪个? 老师问答:干姜,龙血竭,黄连,山茱萸可选用HLB法 问题八:桂枝、栀子选哪种前处理方法? 老师回答:可选用HLB法 问题九:泽泻用什么前处理方法,甲拌磷砜的基质干扰特别大,有没有人能解决? 老师回答:可选用HLB法,未出现甲拌磷砜干扰大的情况 问题十:五倍子用什么前处理方法?我用HLB方法配制甲基硫环磷不出峰 老师回答:HLB未见异常,必要时可稀释或LCMSMS确认 问题十一:灯芯草,通草前处理选哪个 老师回答:Q法或HLB 本文涉及品种如有其他合适的前处理方法,各同行老师也可以跟帖回复,让更多人可参考。 中药农残系列课程,公益免费参加: 9月07日约你听课丨中药材中禁用农药检测技术应用及实例 加入农残交流群,报名,可添加老师个人 |
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