来自:蒲公英整理:施先生

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8月24日晚直播

中药农残检测数据及经验分享

针对培训问答互动环节大家提到的问题,因时间有限未能及时回答的问题,现分批次整理发布:

本次发布针对前处理相关的问题,前处理涉及品种、仪器等各个影响因素;需各单位根据自身情况选择调节,故前处理的推荐方面仅供参考。

▍前处理的选择原则:

平衡回收率与基质干扰;在回收率范围60-%范围内,尽量保证大多数化合物接近90-%。优先选择直提法、HLB法;可以解决大部分品种。

简单基质:直提法,经济,回收率好,结果有保证;但部分品种干扰较大,样品溶液较脏,没有任何净化效果,样品基质复杂,容易污染仪器,影响色谱柱的使用寿命。,仪器维护较频繁。

如:山药、人参、白芍、当归、葛根、白术、茯苓

复杂基质:固相萃取法(HLB),净化效果好,基质效应小,有效去除油脂、部分色素;但成本高。

如草类:青蒿、茵陈;叶类:荷叶、枇杷叶;花类:金银花、菊花

感谢微谱老师提供技术支持。

▍现场答疑整理如下

问题一:补骨脂采用什么什么前处理方法?部分的峰丢失了。

老师回答:1、扩大采集窗口;2、稀释5倍

问题二:白及,山慈姑等提取时成胶状,该如何解决?

老师回答:采用HLB法

问题三:木香、青蒿、肉桂、吴茱萸前处理方式?

老师回答:采用HLB法

问题四:茜草,白芍、槟榔、黄柏、益母草、丹参、谷精草、山慈菇前处理方法

老师回答:采用HLB法,其中丹参根据基质干扰程度,必要时稀释处理

问题五:诃子、厚朴、黄连、连翘、干姜,请问分别应用什么前处理方法来克服基质问题?

老师回答:采用HLB法,必要时稀释处理

问题六:没药、松香、乳香、安息香前处理选哪个

老师回答:比较复杂,需要根据实验室仪器条件,优化药典前处理方法

问题七:棉花干姜,龙血竭,黄连,山茱萸连前处理选哪个?

老师问答:干姜,龙血竭,黄连,山茱萸可选用HLB法

问题八:桂枝、栀子选哪种前处理方法?

老师回答:可选用HLB法

问题九:泽泻用什么前处理方法,甲拌磷砜的基质干扰特别大,有没有人能解决?

老师回答:可选用HLB法,未出现甲拌磷砜干扰大的情况

问题十:五倍子用什么前处理方法?我用HLB方法配制甲基硫环磷不出峰

老师回答:HLB未见异常,必要时可稀释或LCMSMS确认

问题十一:灯芯草,通草前处理选哪个

老师回答:Q法或HLB

本文涉及品种如有其他合适的前处理方法,各同行老师也可以跟帖回复,让更多人可参考。

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